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氟离子选择电极及电极分析方法的误差来源
发布者:精讯畅通 上传时间:2021 年 5 月 23 日
INGENUITY

样品中氟离子浓度测定方法很多,如重量法、容量法、比色法、分光光度法、离子色谱及中子活化法等。另有报道用ALF分子吸收芬近北度法测定血尿微量氟、用气相色谱分离氟,用微波电感耦婺改字休仪测旅。X线荧光分析测定人发中微量氟。

以上众多方法中仪器分析方法设备复杂、价格昂贵、难以普及。只有比色法中的西素错自视比色法,氟试剂分北光度法较常用,自前仍被列入国标中。但比色法也有许多缺点:如灵敏度不高,操作烦琐需将氟从干扰物中分离等。

自1966年某报道氟离子选择电极应用以来,这一技术引起了国内外研究者的浓厚兴趣,使电极法在短时间内就得到了快速发展s和广泛应用。该法简便。快速、灵敏、经济特别适用于基层和现场应用中。

一.有关氟离子选择电极的概念

电极(electrode)是电化学测量系统中与样品接触的一类元件的通用术语。是电化学传感器。离子选择性电极(ion selective electrode ISE)对某种特定的离子,具有选择性响应。它能将溶液中特定的离子含量转换成相应的电位,从而实现化学量——电学量的转换,使电子技术对溶液中的离子浓度进行测量。

指示电极( indicator electrode):电极电位与溶液中待测离子活度(或浓度)呈Nernst响应的电极称为指示电极。

参比电极(reference electrode):是指在温度、压力一定的条件下,其电极电位已知,且不随待测溶液的组成改变而改变。

氟离子选择电极(fluoride ion selective electrode ,FISE):是晶体均相膜电极的一种,是用电位法测量溶液中氟离子活度的指示电极。

二.电极分析方法的误差来源

a. 离子选择电极误差主要是电极响应特性引起的误差,来自膜电位随时间与温度变化引起的漂移及斜率变化,电极老化及电极绝缘性能不良或静电感应对膜电位的影响,以及干扰离子及离子强度变化影响膜电位的数值;

b. 参比电极误差主要来自参比电极电位漂移,温度波动及液接电位漂移引起的误差;

c. 离子计的误差主要来自输入阻挡,输入电流,电子元器件的质量以及这些元器件随温度变化和电磁干扰等引起的漂移;

d. 标准溶液误差来自配置过程中的试剂、天平、容量器皿或放置过久储存不当等;

e. 操作误差包括电极的洗涤和预处理,电极校正的方法或使用不当搅拌速率过快或不匀速。平衡电位的读数不准,数据记录作图与计算上的不当以及取样和预处理等。

以上误差来源中,属于电极仪器及各种操作步骤,均属偶然性质误差。而标液、量具、干扰物,平衡常数引起的误差,是以系统误差的形式出现。